高效液相色谱-荧光检测法测定大白菜生素K1含量

doi:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2022.20.028

湖北农业科学 ›› 2022, Vol. 61 ›› Issue (20): 149-152.doi: 10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2022.20.028

高效液相色谱-荧光检测法测定大白菜生素K₁含量

于翰宗, 田蒙, 姜山, 程斐, 孙朝晖

青岛农业大学园艺学院,山东青岛 266200

收稿日期:2021-10-12 出版日期:2022-10-25 发布日期:2022-11-23
通讯作者: 孙朝晖,女,副教授,主要从事蔬菜种质资源改良和创新研究,（电子信箱）chengfei246246@163.com。
作者简介:于翰宗（1993-）,男,山东青岛人,在读硕士研究生,研究方向为大白菜育种,（电话）15621150010（电子信箱）15621150010@163.com。
基金资助:
山东省农业良种工程资助项目（2019LZGC006）; 青岛农业大学研究生创新计划资助项目（QNYCX20033）

Determination of vitamin K₁ content in Chinese cabbage by high performance liquid chromatography-fluorescence detection

YU Han-zong, TIAN Meng, JIANG Shan, CHENG Fei, SUN Zhao-hui

College of Horticulture, Qingdao Agricultural University, Qingdao 266200, Shandong, China

Received:2021-10-12 Online:2022-10-25 Published:2022-11-23

摘要/Abstract

摘要： 为准确测定样品中维生素K₁的含量,建立了基于高效液相色谱-荧光检测的大白菜（Brassica rapa L. ssp. pekinensis）维生素K₁高灵敏检测技术。采用经优化的流动相,正己烷涡旋提取待测样品,通过中性氧化铝柱净化后使用C₁₈反相色谱柱对试样进行定量分析。结果表明,在浓度为0.229~6.197 μg/mL时维生素K₁线性关系良好,相关系数（R²）为0.996 9。此方法检出限为0.29 μg/100 g,定量限为0.95 μg/100 g,回收率为97.5%~101.8%。该方法出峰时间早、能有效分离杂峰、检出限高,是对大白菜中维生素K₁进行检测的优选方法。

关键词: 维生素K₁, 大白菜（Brassica rapa L. ssp. pekinensis）, 固相萃取, 液相色谱

Abstract: In order to accurately determine the content of vitamin K₁in samples, a highly sensitive detection technology for vitamin K₁ in Chinese cabbage （Brassica rapa L. ssp. pekinensis） based on high performance liquid chromatography-fluorescence detection was established. The optimized mobile phase and hexane vortex were used to extract the samples to be tested. After purification by the neutral alumina column, the samples were quantitatively analyzed by the C₁₈ reverse-phase chromatography column. The results showed that vitamin K₁ had a good linear relationship within the range of 0.229~6.197 μg/mL, and the correlation coefficient（R²） was 0.996 9. The detection limit of this method was 0.29 μg/100 g, and the limit of quantification was 0.95 μg/100 g. Recovery rate was 97.5%~101.8%. This method had the advantages of early peak time, effective separation of miscellaneous peaks and high detection limit, which was the optimal method for the detection of vitamin K₁ in Chinese cabbage.

Key words: vitamin K₁, Chinese cabbage（Brassica rapa L. ssp. pekinensis）, solid phase extraction, liquid chromatography

中图分类号:

于翰宗, 田蒙, 姜山, 程斐, 孙朝晖. 高效液相色谱-荧光检测法测定大白菜生素K₁含量[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(20): 149-152.

YU Han-zong, TIAN Meng, JIANG Shan, CHENG Fei, SUN Zhao-hui. Determination of vitamin K₁ content in Chinese cabbage by high performance liquid chromatography-fluorescence detection[J]. HUBEI AGRICULTURAL SCIENCES, 2022, 61(20): 149-152.

参考文献

[1] 王华凯,杨攀,朱敏,等.维生素K的生理功能及其在畜禽生产上的应用[J].动物营养学报,2019,31(6):2525-2533.
[2] ALISI L,CAO R,DE ANGELIS C,et al.The relationships between vitamin K and cognition: A review of current evidence[J].Front Neurol,2019(10):239.
[3] VERMEER C,VITAMIN K.The effect on health beyond coagulation—an overview[J].Food Nutr Res,2012,56(1):5329.
[4] BRANDENBURG V M,SCHURGERS L J,KAESLER N,et al.Prevention of vasculopathy by vitamin K supplementation:Can we turn fiction into fact?[J].Atherosclerosis,2015,240:10-16.
[5] CALUWÉ R,PYFFEROEN L,DE BOECK K,et al.The effects of vitamin K supplementation and vitamin K antagonists on progression of vascular calcification: Ongoing randomized controlled trials[J].Clin Kidney J,2016,9(2):273-279.
[6] 李长林,李春江.维生素K₁对老年大鼠骨质疏松性骨折的影响及机制[J].中国老年学杂志,2018,38(11):2756-2758.
[7] SAI VARSHA M K N,RAMAN T,MANIKANDAN R. Inhibition of diabetic-cataract by vitamin K₁ involves modulation of hyperglycemia-induced alterations to lens calcium homeostasis[J].Exp Eye Res,2014,128:73-82.
[8] HUANG B F,WANG Z, YAO J H, et al.Quantitative analysis of vitamin K₁ in fruits and vegetables by isotope dilution LC-MS/MS[J]. Analytical methods, 2016, 28(8):5707-5711.
[9] 符大侠. 维生素K₁联合硫酸镁治疗毛细支气管炎48例疗效分析[J].中国现代药物应用,2016,10(10):11-12.
[10] 李艳艳. 86例溴敌隆中毒患者使用维生素K₁常规剂量与加大剂量治疗的临床分析[J].医学理论与实践,2018,31(11):1630-1631.
[11] 李云云,章竹君,马红燕.基于光诱导荧光的维生素K₁检测方法研究[J].安徽大学学报(自然科学版),2014,38(5):78-84.
[13] SERTL D C,MOLITOR B E.Liquid chromatographic determination of vitamin D in milk and infant formula[J].Journal association of official analytical chemists,1985,68(2):177-182.
[14] 刘占利,朗亚琴,陈从艳,等.同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法检测人血清中维生素K₁含量[J].临床检验杂志,2018,36(6):415-417.
[15] 严华,崔凤云,别玮,等.稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素[J].食品安全质量检测学报,2018,9(23):6130-6139.
[16] GB5009.158—2016,食品安全国家标准食品中维生素K₁的测定[S].
[17] 葛可佑. 中国营养科学全书[M].北京:人民卫生出版社,2004.204.
[18] 徐超,周波,王晓红.市售大豆油中维生素K₁的含量[J].中国食物与营养,2017,23(4):65-68.

[1]	朱海荣, 张娟, 刘爽, 于燕萍, 于晓菲, 孟强. 液相色谱-紫外检测法测定肥料中多种植物生长调节剂[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(9): 132-135.
[2]	付凤萍, 高欣悦, 余佳, 吴建英, 余琳, 陈红英. 国槐花与刺槐花中黄酮的质量差异比较[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(7): 108-112.
[3]	徐梦, 陈婷婷, 卢如剑, 陈宇, 吕好平. UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中13种性激素残留量[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(7): 113-118.
[4]	李杉, 覃子龙, 陆梅元, 马秀梅, 曾海生. 金线草药材薄层鉴别及含量测定[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(6): 131-133.
[5]	马玉青, 邓秀娟, 赵碧, 刘本英, 孙云南, 潘联云, 曲浩, 梁名志. 云南野生甜茶与云抗10号特征化学成分测定及对比分析[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(3): 127-133.
[6]	谢巍, 杨妮, 肖萍, 卢森华, 莫礼艳. 银菊止痒洗液HPLC特征指纹图谱及聚类分析[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(15): 204-208.
[7]	秦安丽, 章程辉, 王明月, 张群. 液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中的赤霉素及高效氯氰菊酯[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(13): 128-132.
[8]	卢丽香, 周世友, 曾海生, 赵凤仙, 杨桂林, 谭雨坪. 柴胡中柴胡皂苷c、a、d含量测定方法的建立[J]. 湖北农业科学, 2021, 60(8): 145-147.
[9]	董书香, 王峻, 陈向丹, 丁阳. 盐酸林可霉素可溶性粉含量测定方法[J]. 湖北农业科学, 2021, 60(24): 184-186.
[10]	雷欣宇, 陈松, 刘昌华, 仲伶俐, 李曦. UPLC法测定黄黑小斑蝥中的斑蝥素[J]. 湖北农业科学, 2021, 60(23): 140-142.
[11]	陆峥琳, 黄瑞松, 吴氏海燕. 黄皮根中欧前胡素的提取及含量测定[J]. 湖北农业科学, 2021, 60(21): 112-115.
[12]	肖安菊, 龚达林, 刘三波, 余浩, 喻昕. SPE-HPLC法测定雷公藤半成品及制剂中四种成分的含量[J]. 湖北农业科学, 2021, 60(12): 131-134.
[13]	纪敏, 林柏良, 邓生菊, 彭健波, 杜玮, 于美玲, 王冬英, 何家康. 正交设计优化胆膏中胆汁酸的提取工艺[J]. 湖北农业科学, 2021, 60(1): 104-107.
[14]	许永, 黄海涛, 李晶, 刘欣, 王晋, 杨叶昆, 孔维松. 带固相萃取功能索氏提取装置提取紫苏挥发性成分的方法分析[J]. 湖北农业科学, 2021, 60(1): 124-130.
[15]	刘常凯, 杨黎, 何林飞. 芒果果肉中总黄酮及芒果苷含量的测定[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(8): 138-140.

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