顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定

doi:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.01.024

湖北农业科学 ›› 2019, Vol. 58 ›› Issue (1): 100-102.doi: 10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.01.024

顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定

张娟^{1, 2}, 谢一民^{1, 2}, 李凯³, 贾昕^{1, 2}, 杨惠琳⁴

1.宁夏宝塔化工中心实验室（有限公司）,银川 750002;
2.宁夏煤化工检测重点实验室,银川 750002;
2.银川能源学院,银川 750100;
4.宁夏宝塔科技实业发展有限公司,银川 750002

收稿日期:2018-06-13 出版日期:2019-01-10 发布日期:2019-11-26
作者简介:张娟（1989-）,女,宁夏固原人,工程师,硕士,主要从事环境检测工作,（电话）13469603374（电子信箱）804853653@qq.com。

Determination of n-hexane in Soybean meal by Headspace Gas Chromatography

ZHANG Juan^{1, 2}, XIE Yi-min^{1, 2}, LI Kai³, JIA Xin^{1, 2}, YANG Hui-lin⁴

1.Chemical Laboratory Center of Ningxia Baota,Yinchuan 750002,China;
2.Ningxia Testing Laboratory of Coal Chemical,Yinchuan 750002,China;
3.Yinchuan Energy Institute,Yinchuan 750100,China;
4.Science and Technology Industrial development co.,LTD,Yinchuan 750002,China

Received:2018-06-13 Online:2019-01-10 Published:2019-11-26

摘要/Abstract

摘要： 为了建立一种准确测定豆粕中正己烷溶剂残留的方法,采用顶空-气相色谱法检测,利用气固平衡原理,过程中优化了顶空条件。结果表明,该方法最低检出限为0.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,均低于国标GB 5009.262-2016中的限值;在10~500 mg/kg内线性关系良好,R²=0.999 1;该方法精密度较好、准确度较高,加标回收率在88.3%~102.3%,能满足不同浓度样品的需求,可为豆粕中溶剂残留检测提供可靠的方法依据。

关键词: 豆粕, 顶空, 正己烷, 气固平衡

Abstract: In order to establish an accurate method for the determination of n-hexane solvent residues in soybean meal, the principle of gas-solid equilibrium by using headspace gas chromatography, the headspace condition was optimized in the process. The results showed that the detection limit of this method was 0.5 mg/kg and the quantitative limit was 5 mg/kg,which was lower than the limit of GB 5009.262-2016. The linear relationship was good in the range of 10~500 mg/kg,R² was 0.999 1;The precision of this method was good, the RSD was less than 2%; The accuracy was higher, the recovery rate was between 88.3%-102.3%,and the RSD was less than 2%. This method can meet the needs of different concentration samples and can provide reliable basis for the determination of solvent residues in soybean meal.

Key words: bean pulp, headspace, n-hexane, gas solid equilibrium, methodology

中图分类号:

O657.7⁺1

张娟, 谢一民, 李凯, 贾昕, 杨惠琳. 顶空-气相色谱法对豆粕中正己烷残留的测定[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(1): 100-102.

ZHANG Juan, XIE Yi-min, LI Kai, JIA Xin, YANG Hui-lin. Determination of n-hexane in Soybean meal by Headspace Gas Chromatography[J]. HUBEI AGRICULTURAL SCIENCES, 2019, 58(1): 100-102.

参考文献 12

[1]	董晓丽,孙娟,张妍,等.顶空气相色谱法测定豆粕中残留溶剂研究[J].中国油料作物学报,2013,35(4):436-440.
[2]	钱凯,胡建华,赵维佳.食用植物油中溶剂残留的测定方法[J].光谱实验室,2006,23(3):468-471.
[3]	耿聪. 豆粕中残留溶剂测定实践[J].粮食与食品工业,2006, 13(3):50-51.
[4]	付梅轩,姜珍意.国内浸出粕残留溶剂的测定报告[J].粮食加工,1978(3):28-31.
[5]	辛凤献. 气相色谱测定豆粕残溶条件的研究[J].中国油脂,2003, 28(4):58-59.
[6]	邓目华,何河.豆粕残留溶剂正己烷的毒性及对动物机体安全性的影响[J].湖南饲料,2012(4):36-37.
[7]	GB 14932-2016,食品安全国家标准食品加工用粕类[S].
[8]	赵金利,宋安华,陈惠琴,等.顶空气相色谱法测定香型食用油中六号溶剂的残留量[J].食品安全质量检测学报,2017,8(4):1274-1279.
[9]	王永芳,葛含光,王利强,等.顶空气相色谱法快速测定食用植物油中有机溶剂残留量的研究[J].食品安全质量检测学报,2015, 6(2):432-535.
[10]	辜雪英. 食用植物油中溶剂残留量的顶空气相色谱标准加入法测定研究[J].江西化工,2006,49(4):166-168.
[11]	吴道银,邵承德.豆粕闪爆试验不合格的原因与对策[J].中国油脂,2002,27(1):17-18.
[12]	徐爱军,李丹.大豆粕溶剂残留测定方法研究[J].安徽农业科学,2018,46(1):178-183.

[1]	许培增, 刘明娟, 罗贞贵, 曾雅静, 蔡伟. 顶空固相微萃取气质联用法分析羊耳菊花的挥发性成分[J]. 湖北农业科学, 2021, 60(11): 115-117.
[2]	马银宇, 卢金清, 罗贝贝. 桂枝茯苓丸等剂型挥发性成分的对比分析[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(9): 155-158.
[3]	马银宇, 卢金清, 邓雅倩. HS-SPME-GC-MS分析商陆及其炮制品挥发性成分[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(6): 153-156.
[4]	韩蔓, 江汉美, 卢金清, 戴雨鑫. HS-SPME-GC-MS分析辛夷与其混用品的挥发性成分[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(2): 149-152.
[5]	田宇, 江汉美, 韩蔓, 蔡梦莹. HS-SPME-GC-MS分析大青叶和板蓝根中挥发性成分[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(14): 159-161.
[6]	韩蔓, 江汉美, 郑颖. HS-SPME-GC-MS对紫菀及其蜜炙品的挥发性成分分析[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(13): 132-136.
[7]	李锦周, 杨红兵, 刘毅, 陈成, 骆宇燊. HS-SPME-GC-MS鉴别高良姜及大良姜[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(1): 135-138.
[8]	韩蔓, 江汉美, 马银宇. HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(1): 142-144.
[9]	周意, 卢金清, 龚敏, 肖宇硕. SD/HS-SPME-GC-MS分析海艾挥发性成分研究[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(7): 96-98.
[10]	马银宇, 卢金清, 韩蔓. HS-SPME-GC-MS分析桂枝及蜜桂枝的挥发性成分[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(23): 185-188.
[11]	骆宇燊, 杨红兵, 陈成, 刘毅, 卢金清, 江汉美, 李锦周. HS-SPME-GC-MS联用分析中成药保济丸挥发性成分[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(22): 182-184.
[12]	仝佳音, 夏丽飞, 杨方慧, 张艳梅, 马玉青, 潘联云, 方成刚. 不同加工工艺对紫娟红茶香气成分的影响[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(20): 133-136.
[13]	陈翔, 王晓菁, 葛谦, 张锋锋. 顶空溶剂吸收-气相色谱法对莴笋中代森锌残留量的测定[J]. 湖北农业科学, 2018, 57(7): 114-116.
[14]	巩雪芳, 谢寿安, 车显荣, 刘绥鹏, 吕淑杰. 花椒窄吉丁后肠、粪便挥发物的提取与鉴定[J]. 湖北农业科学, 2018, 57(20): 79-84.

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Determination of n-hexane in Soybean meal by Headspace Gas Chromatography

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