湖北农业科学 ›› 2024, Vol. 63 ›› Issue (5): 175-181.doi: 10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2024.05.031
张柏铭1, 秦立得1,2, 王淑婷1, 刘迎春3, 孙晓亮1, 李雪萍4, 王玉东1, 王晓茵1, 赵思俊1, 曹旭敏1, 刘坤1, 王述柏5, 宋翠平1
ZHANG Bai-ming1, QIN Li-de1,2, WANG Shu-ting1, LIU Ying-chun3, SUN Xiao-liang1, LI Xue-ping4, WANG Yu-dong1, WANG Xiao-yin1, ZHAO Si-jun1, CAO Xu-min1, LIU Kun1, WANG Shu-bai5, SONG Cui-ping1
摘要: 建立了同时检测有机肥中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类3类55种抗菌药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。将有机肥研磨、过筛制成试验样品后,使用HLB固相萃取柱净化,上样后依次用去离子水、5%乙腈水溶液淋洗,甲醇/乙酸乙酯溶液(体积比7∶3,含5%氨水)洗脱,氮吹吹干,0.1%甲酸水/乙腈(体积比=9∶1)复溶;在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,4批有机肥中55种药物在1.0~100 μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.990 0),该方法的检出限为2.0~7.5 μg/kg,定量限为5.0~25.0 μg/kg,各种药物的回收率为60.2%~118.7%,批内相对标准偏差(n=5)为0.5%~15.0%,批间相对标准偏差(n=20)为4.3%~24.1%。该方法简单可靠,净化效果好,适用于有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类药物的同时检测。
中图分类号: