UPLC-MS/MS测定小麦中八种除草剂和真菌毒素

doi:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.21.029

湖北农业科学 ›› 2020, Vol. 59 ›› Issue (21): 140-143.doi: 10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.21.029

UPLC-MS/MS测定小麦中八种除草剂和真菌毒素

赵健, 陈国, 章豪, 吴银良

宁波市农业科学研究院,浙江宁波 315040

收稿日期:2020-07-01 出版日期:2020-11-10 发布日期:2020-12-21
作者简介:赵健（1979-）,男,山东济宁人,高级农艺师,硕士,主要从事农兽药残留分析,（电话）13606587806（电子信箱）akjw2002@163.com。
基金资助:
宁波市科学技术局社发重大项目（2016C51002）

Determination of 8 residues of herbicide and mycotoxin in wheat by UPLC-MS/MS

ZHAO Jian, CHEN Guo, ZHANG Hao, WU Yin-liang

Ningbo Academy of Agricultural Sciences, Ningbo 315040, Zhejiang,China

Received:2020-07-01 Online:2020-11-10 Published:2020-12-21

摘要/Abstract

摘要： 建立一套基于超高效液相色谱串联质谱仪对小麦中异丙隆、二甲四氯、苯磺隆、苄嘧磺隆、伏马毒素B₁、伏马毒素B₂、杂色曲霉毒素、T-2等8种除草剂和真菌毒素的检测方法。小麦样品经乙腈-水-甲酸（85/14/1,V/V/V）提取,加入适量石墨化碳净化,净化溶液经浓缩、复溶和离心后,采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱梯度洗脱分离,使用电喷雾离子源正、负模式同时扫描,多反应监测采集数据,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,8种药物在2~100 μg/L线性关系良好,相关系数均大于0.99;3个添加水平下,所有药物平均加标回收率在76.4%~114.0%,相对标准偏差在1.8%~9.2%,方法定量限为0.4~2.0 μg/kg,该法适用于小麦中8种除草剂和真菌毒素残留同时快速定性定量分析。

关键词: 超高效液相色谱串联质谱仪, 小麦, 除草剂, 真菌毒素

Abstract: A method was developed in wheat by UPLC-MS/MS for determining 8 residues of herbicide and mycotoxin of isoproturon,MCPA,tribenuron methyl,bensulfuron methyl,fumonisin B₁, fumonisin B₂, sterigmatocystin,T-2. The wheat sample was extracted with acetonitrile-water-formic acid （85/14/1, V/V/V）,purified by appropriate amount of PestiCarb. The purified solution was concentrated, redissolved and centrifuged. 8 drugs were separated on ACQUITY UPLC BEH Shield RP18 column by gradient elution, then analyzed by ESI in positive and negative mode under MRM mode. The results showed that the linear range was from 2 to 100 μg/L with the correlation coefficients above 0.99 for all the 8 drugs. The average recoveries of the 8 drugs ranged from 76.4% to 114.0% and the RSD were 1.8%~9.2% in spiked wheat at three levels. The limits of quantification were 0.4~2.0 μg/kg. The method is suitable for the simultaneous determination 8 residues of herbicide and mycotoxins in wheat.

Key words: UPLC-MS/MS, wheat, herbicide, mycotoxin

中图分类号:

O657.7⁺1

赵健, 陈国, 章豪, 吴银良. UPLC-MS/MS测定小麦中八种除草剂和真菌毒素[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(21): 140-143.

ZHAO Jian, CHEN Guo, ZHANG Hao, WU Yin-liang. Determination of 8 residues of herbicide and mycotoxin in wheat by UPLC-MS/MS[J]. HUBEI AGRICULTURAL SCIENCES, 2020, 59(21): 140-143.

参考文献

[1] 吴明荣,唐伟,陈杰.我国小麦田除草剂应用及杂草抗药性现状[J].农药,2013,52(6):457-460.
[2] 刘晓庚. 储粮中真菌毒素及其防控[J].粮食与油脂,2008(8):37-41.
[3] 苏永腾,刘强.谷物霉菌毒素的危害及其控制措施的研究[J].中国食物及营养,2010(4):9-12.
[4] 张正炜,成玮,沈慧梅,等.小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)毒素的气相色谱法检测及毒素污染去除分析[J].农药科学与管理,2018,39(4):33-39.
[5] 田宏哲,白雪松,苑馨方,等.气相色谱-电子捕获检测器同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂残留[J].农药学学报,2016,18(5):625-632.
[6] 罗建光. 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定玉米油中F-2毒素含量的研究[J].中国油脂,2018,43(5):88-91.
[7] 周芹,吴玉梅,许庆轩.超高效液相色谱-串联质谱法测定甜菜中除草剂残留含量[J].中国农学通报,2017,33(36):152-156.
[8] 郭亚芸,张宗磊,蒋锡龙,等.固相微萃取与GC-MS联用检测白葡萄酒中三嗪类除草剂残留[J].山东农业科学,2018,50(11):133-137.
[9] 邓永丽,李福敏,邵林.QuEChERS-气相色谱-质谱法测定大米中的10种酰胺类除草剂残留量[J].食品安全质量检测学报,2018,9(17):4706-4710.
[10] 林缨,陈佳,吴弼东.固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测粮食作物中的T-2与HT-2毒素[J].军事医学,2013,37(5):381-384.
[11] 张海超,艾连峰,马育松.整体柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法在线分析大米中15种酰胺类除草剂残留量[J].色谱,2018,36(10):991-998.
[12] 孙娟,李为喜,张妍,等.用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素[J].作物学报,2014,40(4):691-701.
[13] 史娜,侯彩云,路勇,等.QuEChERS-高效液相色谱-质谱法检测食品中14种真菌毒素[J].食品科学,2014,35(16):190-196.
[14] 平华,李杨,李冰茹. 基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法[J]. 中国农业科学,2017,50(21):4159-4169.
[15] 郭礼强,宫小明,丁葵英. 基于QuEChERS提取的液相色谱-串联质谱法测定干腌火腿中15种真菌毒素[J].分析测试学报,2015,34(2):141-146.

UPLC-MS/MS测定小麦中八种除草剂和真菌毒素

Determination of 8 residues of herbicide and mycotoxin in wheat by UPLC-MS/MS

PDF

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

参考文献

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价

[1]	刘晓翠, 吾木提·艾山江, 尼加提·卡斯木. 基于三维光谱指数的春小麦SPAD高光谱估算[J]. 湖北农业科学, 2023, 62(9): 151-157.
[2]	孙建军, 豆丹丹, 申培林, 丁超明, 郭玉玺, 郭新海, 王德新. 不同施氮量对小麦DUS测试性状表达的影响[J]. 湖北农业科学, 2023, 62(8): 1-6.
[3]	徐敏, 王洁, 朱永华, 吕海深, 李源. 基于Hydrus-1D模型的淮北平原冬小麦地潜水蒸发规律[J]. 湖北农业科学, 2023, 62(6): 18-22.
[4]	崔赛, 刘爽, 张美玲, 王珊珊, 葛振宇, 王春男, 程东娟, 王建霄. 不同浓度海藻肥对小麦苗期生长的影响[J]. 湖北农业科学, 2023, 62(4): 7-11.
[5]	万青松, 罗晓姣. 基于无监督过滤式指标选择的冬小麦种植区域尺度管理分区算法[J]. 湖北农业科学, 2023, 62(4): 185-189.
[6]	张志红, 史桂芬, 李书岭. 冬小麦-夏玉米农业气象自动化观测技术评估[J]. 湖北农业科学, 2023, 62(3): 224-229.
[7]	戴宝生, 吕锐玲, 胡亚珂, 黄晓莉, 闫振华, 张华崇, 赵树琪, 张欣, 李蔚. 不同小麦品种主要性状与产量的灰色关联度分析[J]. 湖北农业科学, 2023, 62(12): 23-28.
[8]	闫振华, 赵树琪, 张华崇, 黄晓莉, 戴宝生, 张欣, 李蔚, 童瑞金. 不同施氮量对秸秆还田条件下棉麦轮作生产的影响[J]. 湖北农业科学, 2023, 62(11): 11-15.
[9]	万丽丽, 王转茸, 汤谧, 曾红霞, 张学军, 张娜, 任俭, 孙玉宏, 朱志坤. ALS抑制类除草剂对西瓜子叶外植体分化的研究[J]. 湖北农业科学, 2023, 62(11): 202-206.
[10]	陈真真, 周国勤, 陈金平, 石守设, 谢旭东, 申冠宇. 小麦芒长近等基因系的表型及遗传分析[J]. 湖北农业科学, 2023, 62(10): 5-8.
[11]	郑研, 王理想, 吴怡燃, 廖灿, 何海燕, 何明, 王书祥, 李俊凯. 不同杀菌剂对小麦赤霉病的室内毒力测定及配比试验[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(9): 81-84.
[12]	司丽丽, 郭丽丽, 姚树然, 解文娟, 赵亮. 基于指标模型的河北省小麦蚜虫气象预警预测系统研究[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(8): 120-124.
[13]	黄石, 甘甜, 马东东, 杜晓英, 李俊凯. 10%苯嘧磺草胺悬浮剂防除冬小麦田阔叶杂草药效及安全性评价[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(7): 66-68.
[14]	杨子光, 孙军伟, 张珂, 孟丽梅. 小麦冬春性鉴定在区试中的应用与实践[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(6): 14-17.
[15]	常向前, 吕亮, 许冬, 万鹏, 张舒, 苏海燕. 草地贪夜蛾（Spodoptera frugiperda）与东方粘虫（Mythimna separata）种间竞争的室内模拟研究[J]. 湖北农业科学, 2022, 61(6): 61-65.