反相液相色谱法对米糠油中四种生育酚含量的测定

doi:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2018.11.021

湖北农业科学 ›› 2018, Vol. 57 ›› Issue (11): 87-90.doi: 10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2018.11.021

反相液相色谱法对米糠油中四种生育酚含量的测定

李晴, 周晓晴, 陈沙, 喻俊磊

江西省食品检验检测研究院,南昌 330001

收稿日期:2018-03-06 出版日期:2018-06-10 发布日期:2019-12-19
通讯作者: 喻俊磊,工程师,硕士,主要从事食品质量安全与检测工作,（电子信箱）410231868@qq.com。
作者简介:李晴（1991-）,女,江西高安人,助理工程师,主要从事食品安全与检测工作,（电话）18070153368（电子信箱）1048882363@qq.com
基金资助:
江西省食品药品监督管理局科技计划项目（2016sp11）

The Content of Four Kinds of Tocopherol in Rice Bran Oil was Determined by Reversed-phase Liquid Chromatography

LI Qing, ZHOU Xiao-qing, CHEN Sha, YU Jun-lei

Food Inspection and Testing Institute of Jiangxi Province,Nanchang 330001,China

Received:2018-03-06 Online:2018-06-10 Published:2019-12-19

摘要/Abstract

摘要： 建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取,离心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后过有机相滤膜,PEF柱（150 mm×3.0 mm,2.6 μm）分离,甲醇∶水（88∶12）作流动相等度洗脱,流速0.4 mL/min;柱温30 ℃;荧光检测（λ_ex=294 nm,λ_em=328 nm）进样5 μL,外标法定量,在20 min内同时分离出α-、β-、γ-和δ- 4种生育酚异构体。4种生育酚的质量浓度在0.5~50.0 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。在3个添加水平下的平均加标回收率在84.47%~116.50%,相对标准偏差≤6.0%（n=6）,α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚的方法检出限分别为0.10、0.05、0.05、0.04 mg/kg,表明该方法灵敏度高,回收率好,可应用于实际样品的分析。

关键词: 反相高效液相色谱, 荧光检测, 生育酚, 米糠油

Abstract: The method of simultaneous determination of 4 kinds of tocopherol in vegetable oil was established by reversed-phase liquid chromatography.After sample ultrasonic extraction with methanol,centrifugal supernatant liquid nitrogen blow to dry,the capacity after the methanol organic phase filter membrane,PEF column（150×3.0 mm,2.6microns） separation,methanol and water （88∶12） elution flow equal degree,velocity 0.4 mL/min;Column temperature 30 ℃;The fluorescence detection （a） of the sample volume was 5 μL,the external standard method was quantitatively determined,and the two types of paroxygenol isomers were isolated at the same time in 20 min. The mass concentration of 4 kinds of tocopherol was in a good linear relationship with the peak area within the range of 0.5~50.0 μg/mL,and the linear correlation coefficient was greater than 0.999. Adding in the three levels with respect to the average recovery was 84.47%~116.50%,relative standard deviation（RSD） for 6.0% or less（n=6）,alpha tocopherol,beta tocopherol,gamma tocopherol and delta-tocopherol,method detection limit （LOD） were respectively 0.10,0.05,0.05,0.04 mg/kg. The method is accurate,sensitive and reliable,and can be applied to the analysis of actual samples.

Key words: inverse phase high performance liquid chromatography, fluorescence detection, tocopherol, rice bran oil

中图分类号:

O657.7⁺2

李晴, 周晓晴, 陈沙, 喻俊磊. 反相液相色谱法对米糠油中四种生育酚含量的测定[J]. 湖北农业科学, 2018, 57(11): 87-90.

LI Qing, ZHOU Xiao-qing, CHEN Sha, YU Jun-lei. The Content of Four Kinds of Tocopherol in Rice Bran Oil was Determined by Reversed-phase Liquid Chromatography[J]. HUBEI AGRICULTURAL SCIENCES, 2018, 57(11): 87-90.

参考文献

[1] 张敏,黄藏宇,孙艳发,等.日粮维生素E水平对肉鸡生长性能和免疫器官发育的影响[J].湖北农业科学,2016,2(4):961-963,979.
[2] 仓宝成,宫璀璀,王莉,等.VE在体内外具有抗氧化作用[J].基础医学与临床,2016,36(1):80-84.
[3] 杨溢,何悦,陈思远.VE对帕金森病模型细胞的抗凋亡作用及其机制[J].江苏大学学报(医学版),2017,27(1):27-30,35.
[4] HUANG S H,NG L T.An improved high-performance liquid chromatographic method for simultaneous determination of tocopherols,tocotrienols and g-oryzanol in rice[J].Journal of Chromatography A,2011,1218(29):4709-4713.
[5] 任星,齐玉堂,张维农,等.功能性米糠油调节血脂功效研究[J].中国油脂,2012,37(5):27-30.
[6] 温运启,刘玉兰,王璐阳,等.不同食用植物油中维生素E组分及含量研究[J].中国油脂,2017,42(3):35-39.
[7] 李柰,樊琛,李小波,等.食用植物油中生育酚含量测定方法优化及分析[J].食品科学技术学报,2015,33(3):59-63.
[8] 乔海鸥,王辛,王敏娟.正相高效液相色谱-荧光检测法同时测定植物油中的四种维生素异构体[J].中国卫生检验杂志,2012, 22(6):1271-1274.
[9] 张征,徐春祥,刘佳娣,等.正相超高压液相色谱法测定植物油中的维生素E[J].中国粮油学报,2012,27(10):109-112.
[10] 顾强,石晶,袁大炜,等.常见植物油中8种生育酚和生育三烯酚含量分析[J].食品工业,2017,38(2):304-307.
[11] 于瑞祥,张欣,张秀芹,等.反相高效液相色谱同时测定植物油中四种生育酚[J].分析测试学报,2013,32(6):764-767.
[12] 翦英红,范宁伟,孟令伟,等.反相高效液相色谱法测定植物油样品中的α-维生素E[J].吉林化工学院学报,2016,33(7):55-58.
[13] 朱丽,谭微,邓梦雅,等.反相高效液相色谱法测定乳粉生育酚和生育三烯酚[J].食品安全与检测,2017,42(10):306-312.
[14] 苏昭仑,黄康惠,张喜金,等.反相高效液相色谱仪测定油类保健食品中混合生育酚[J].食品安全质量检测学报,2015,6(8):3114-3119.
[15] 张东,薛雅琳.高效液相色谱法测定玉米中生育酚异构体[J].粮油食品科技,2012,20(1):36-38.
[16] GB5009.82-2016,食品中维生素E的测定正相高效液相色谱法[S].
[17] GB/T26635-2011,动植物油脂生育酚及生育三稀酚含量测定高效液相色谱法[S].

反相液相色谱法对米糠油中四种生育酚含量的测定

The Content of Four Kinds of Tocopherol in Rice Bran Oil was Determined by Reversed-phase Liquid Chromatography

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[1]	李萧娜, 纪永辉, 王京龙, 张立华, 臧远龙, 杨彬, 刘春河, 刘春江. 铁十字酢浆草不同极性部位的HPLC指纹图谱与抗氧化活性研究[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(24): 156-163.
[2]	莫礼艳, 唐明华. UPLC-MS/MS法测定糕点中安赛蜜的不确定度评定[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(23): 143-147.
[3]	陆峥琳, 黄瑞松, 梁子宁. 壮药白饭树质量控制方法研究[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(21): 158-162.
[4]	秦素红, 覃俏峰. HPLC法测定生大黄、清蒸大黄的大承气汤活性成分分析[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(15): 129-135.
[5]	陈宇, 卢森华, 庞小莲, 徐梦, 丘一仙. UPLC-MS/MS法同时测定中成药和保健食品中非法添加治疗高尿酸血症类药物[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(11): 125-130.
[6]	张迅, 贺琪发, 秦霜, 杨虎强, 周毅航, 黄健军. GC-MS对广西不同产地瑶药老鸦嘴挥发油化学成分的分析[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(5): 121-123.
[7]	杨妮, 王建, 谢巍. GC-MS法对广西莪术不同种质类型高挥发油含量的测定[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(1): 131-134.
[8]	李锦周, 杨红兵, 刘毅, 陈成, 骆宇燊. HS-SPME-GC-MS鉴别高良姜及大良姜[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(1): 135-138.
[9]	渠惠琳, 窦凯凯, 祁国烨, 刘云凤, 王彭涛. 高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(1): 139-141.
[10]	赵明明, 周聪, 彭茂民, 周有祥. 超高效液相色谱法同时检测茶叶中的没食子酸、咖啡碱和儿茶素[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(24): 205-208.
[11]	褚乾梅, 黄大明, 朱梦洁, 王雪, 张姝娟, 董菁, 王盾. 液质联用法测定果蔬中氨基甲酸酯类农药残留[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(21): 163-166.
[12]	陈向丹, 王峻, 胡深, 万珊, 董书香. 反相HPLC测定精制马拉硫磷溶液方法探讨[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(21): 170-172.
[13]	吴飞飞, 张笛, 周静, 王富荣, 何华平, 徐凌云. 三种桃果实中的儿茶素、表儿茶素含量比较[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(9): 110-113.
[14]	徐炜锋, 杜春燕, 徐书宇, 李琪源, 苏丽丽, 杨刚, 蒋合众. HPLC测定四川梓潼产葛根和粉葛中四种异黄酮含量的分析[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(9): 114-116.
[15]	曾海生, 陈勇, 谢臻, 魏江存, 杨梦霞, 张昕, 胡小兰, 韦乐亮. 清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(7): 111-114.